hanbjun

2009年

（1） 法律法规从今年的考题来看，法律法规不可能是看一遍书有个印象就能轻易通过了，一定要把关键点记清楚，比如执行部门是公安部门还是环保局等，而且一些不重要的法律比如森林法、野生动物保护法等我们认为不是特别重要的法律也要认真看，我想为了增加考试难度，这种犄角旮旯的东西更容易考。如果时间充裕的话，我还是建议能看看法律法规的原文，教材写的虽然重要，但是很简略。法律法规可以后看，但是往往到后面会觉得时间不够用，我个人觉得后面的时间最后能留给技术方法和案例，因为考试之前那段时间看书效率最高。法律应该能看三遍最好，前两遍都认真仔细的看，最后一遍留到考试前一晚和考试前的一个多小时，我考前就没看很后悔，所以大家要借鉴。

仪器：安捷伦的1100液相色谱仪配有自动进样器。

安装有紫外检测器和荧光检测器，在线脱气机。每次检测后都使用流动相洗柱子1到2个小时。

之前测试的都是水产品，使用的流动相以乙腈和水的混合液为主。

故障现象：昨天下午发现基线呈现波浪线，形状如图。周期大约10分钟。高度大约有1mv。影响分析测试，于是开始查找原因。

1、考虑是否是检测器的流通池有问题

处置：将柱子卸下，直接用一个新的小预柱（没有两通只

气相色谱小知识（很全面）

A 所有组分峰变小

可能原因 建议措施

1 进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针

2 进样后漏夜 判断漏夜点，维修之

3 MAE UP过大：分流比过大 调整气体流速和分流比

4 分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使

样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度)

5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠

6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯 更换铷珠：避免高温使用

Waters公司液相色谱资料系列－Ⅰ

Guide to Sucessful Operation of Your LC System（成功操作您的液相系统指南）

本资料为英文版本，文件大小为1.17MB，PDF格式。全书共214页，编排为目录、主题内容和附录三部分，并附有表格和图形，带书签和搜索功能，由美国Waters公司组织专家编写，内容非常实用。

Table of Contents（目录）

How to Use This Guide （如何使用本指南）

Chapter 1  Introduction to System Troubleshooting（系统故障检修介绍）
1.1 Get the Facts（获取真相）
1.2 Check Simple Things First（从简单的方面检查开始）

1.关于泵的优缺点
泵有单柱塞和双柱塞之分，现在很少见到单柱塞泵了。
双柱塞泵又分为双柱塞并联泵（以Waters为代表）、双柱塞串联泵（以 Shimadzu、 Agilent为代表）。根据使用寿命和精确度来看，Waters要优于Agilent、Shimadzu，从原理上讲并联比串联脉冲要小，流量精度当然要高。而且据业内人士言，Shimadzu液相由于泵腔体积只有5微升，远远小于Waters、Agilent,柱塞杆伸缩频率比二者高将近10倍，当初设计理念本不是针对常规分析的。国内大部分都是从事常规分析，所以Shimadzu在泵及其配件的寿命各方面要比较差些。经常会有漏夜等发生，我的老师买了Shimadzu的一台新液相，使用不到3个半月就发生漏液，更换密封圈还特贵，大家以后购买可参考。

 

2.关于液相梯度